气相色谱仪从型号选择到操作技巧实用指南

  对于高挥发性的样品，如天然气组成分析，一般的气相色谱仪都能处理。但如果样品挥发性较差，在大多数情况下要选择带有高温进样口或衍生化装置的仪器，以提高样品的挥发性，使其能够更好地进入色谱柱进行分离。例如，一些长链脂肪酸分析，需要进行甲基化等衍生化处理，仪器要能支持相应的进样和反应装置。

  小样品量（如生物样品中的微量代谢物）分析需要高精度的进样系统，像自动进样器能够精确控制进样体积的仪器更合适。对于大样品量的工业产品分析，仪器的进样口设计要能够适应较大体积的样品注入而不造成过载或损坏。

  色谱柱类型：根据分离的化合物类型选择合适的色谱柱，相应地，仪器要能够与所选色谱柱兼容。例如，对于分离手性化合物，需要使用手性色谱柱，仪器的柱温箱和连接部件要能满足手性柱的操作条件，如精确的温度控制范围（手性柱可能需要特殊的温度程序来实现良好的分离效果）。

  如果对分离效率要求极高，如在药物杂质分析中，要选择具有高精度柱温控制和高载气流速稳定性的仪器，以确保色谱峰的尖锐度和分离度。一些高端仪器可以提供更窄的温度波动范围（如±0.1℃），这有助于提高分离的重现性。

  - 气相色谱仪的价格范围很广。基础型号可能在几万元，而带有高级功能（如二维色谱功能、多种高端检测器组合）的仪器价格可能会达到几十万元。在预算有限的情况下，需要权衡仪器的基本功能和附加功能。例如，对于教学实验室，主要用于学生实验演示简单的色谱分离原理，选择价格相对较低、功能较为基础但质量可靠的品牌型号就比较合适。

  进样针的选择要合适，根据样品体积和进样口的要求来挑选。例如，对于微量进样（小于1μL），需要使用微量进样针。在进样时，要保持进样针垂直插入进样口，并且插入深度要合适，避免损坏进样口的衬管和隔垫。 - 进样速度要快，以保证样品瞬间进入色谱柱，防止样品在进样口扩散。例如，在分析易挥发的有机溶剂时，快速进样可以减少溶剂峰的拖尾现象。

  正确设置自动进样器的参数，包括进样体积、进样速度、洗针程序等。在分析一批样品时，合理的洗针程序可以避免样品之间的交叉污染。例如，使用不同极性的溶剂依次冲洗进样针，可以有效地去除残留的样品。

  ①安装色谱柱时，要确保色谱柱两端的密封良好。在将色谱柱插入进样口和检测器时，要按照仪器的规定操作，注意插入的深度和固定方式。例如，对于毛细管色谱柱，通常需要使用石墨压环来密封，并且插入深度有严格的要求，以保证样品能够在色谱柱中正常流动。

  新安装的色谱柱在使用前有必要进行老化处理。老化可以去除色谱柱内的杂质和残留的溶剂，提高色谱柱的性能。一般将色谱柱在略高于最高使用温度（但低于色谱柱的极限温度）的条件下，通入载气老化数小时。例如，对于非极性的聚二甲基硅氧烷色谱柱，老化温度能设置在250 - 300℃，载气流速可以再一次进行选择1 - 2mL/min，老化时间为2 - 4小时。

  ①定期检查色谱柱的性能，如分离度和柱效。能够最终靠进样标准样品来评估色谱柱的状态。假如发现分离度下降或柱效降低，可能是色谱柱被污染或者固定相流失。此时，能够尝试对色谱柱进行清理洗涤，如用适当的溶剂（对于反相色谱柱可以用甲醇 - 水等溶剂体系）在较低流速下冲洗色谱柱。②当色谱柱使用一段时间后，假如慢慢的出现严重的损坏（如柱壁破裂、固定相严重流失等），需要按时换色谱柱。

  - FID需要氢气和空气作为燃气和助燃气。在使用前，要正确设置氢气和空气的流速，一般氢气流速在30 - 40mL/min，空气流速在300 - 400mL/min。点火时要注意安全，确保仪器周围没有易燃、易爆物品。 - 定期清洁FID的喷嘴和收集极，因为燃烧过程中会产生积碳等杂质，影响检验测试灵敏度。能够正常的使用专用的清洗工具和溶剂（如丙酮）来清洗。

  - ECD对载气中的氧气和水分非常敏感，所以载气要经过严格的净化处理。在使用的过程中，要避免ECD受到大电流冲击，如在开机和关机时要按照正确的顺序操作，先通载气一段时间后再开启检测器电源，关机时先关闭电源再停止载气。 - 由于ECD的检测池非常容易被污染，要最好能够降低进样量中的杂质。假如发现ECD的基线漂移或者灵敏度下降，可能是检测池被污染，能够尝试对检测池进行清理洗涤或者老化处理。

  - 利用软件的校准功能，通过进样已知浓度的标准样品，建立校准曲线，然后用于未知样品浓度的计算。在建立校准曲线时，要注意标准样品浓度的范围要覆盖未知样品的可能浓度，并且要保证校准曲线的线性良好。

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