气相色谱法测定白酒中的醇类和酯类（专用柱）

  本文参阅《GB/T 10345-2022 白酒剖析办法》，运用气相色谱法测定白酒中的醇类和酯类。

  白酒中的醇类、酯类组分，首要指甲醇和高档醇(又称杂醇油，以异丁醇和异戊醇计)、乙酸乙酯和己酸乙酯。甲醇和杂醇油对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的首要特征，是白酒发酵工艺质量指标。（仲婧宇,陈智生.毛细管柱气相色谱法一起测定白酒中的醇、酯[J].化学剖析计量,2008(03):42-44.）本文参阅《GB/T 10345-2022 白酒剖析办法》，运用气相色谱法测定白酒中的醇类和酯类。

  10345-2022 白酒剖析办法》，运用的色谱柱为聚乙二醇类色谱柱，如DB-WAX（常见的规范为60m×0.25mm×0.25μm）；聚乙二醇类色谱柱剖析时，乙酸乙酯峰和甲醇峰均在乙醇（溶剂）峰前面，因为白酒（特别是清香型白酒）中乙酸乙酯含量很高，乙酸乙酯峰与甲醇峰简单别离欠安，会影响甲醇的剖析，下图为DB-WAX 60m×0.25mm×0.25μm剖析成果：

  A柱（即白酒专用柱），乙酸乙酯峰在乙醇峰后，且与其它物质能彻底别离，各化合物峰形尖利，可获得满足的别离作用。

  下降初始温度能改动（添加）较早出峰化合物的分配系数（在色谱柱上的保存增强），有用改进别离度；但必需求分外留意的是，当程序升温的初始温度需求冷却到50℃以下时，将会添加柱温箱温度安排妥当的等待时刻；一起，在大都实验室，程序升温的初始温度冷却到35℃以下根本不或许。

  也能够添加较早流出色谱峰的别离度，可是别离度添加的起伏相对于下降初始温度小；初始温度坚持时刻一般在5分钟或更少，假如坚持时刻过长，在坚持时刻后半段流出的峰或许变宽而影响别离度。

  初始温度坚持时刻为7min，根本原因是为了使低沸点物质在恒温阶段悉数出峰，防止在程序阶段的基线上漂进程出峰，引起积分误判等（上图）。

  一起，因为停止温度不同，终究两个色谱峰的出峰次序也（或许）发生了改动（因为运用了规范物质定性，两种成分出峰次序改动不影响终究成果的断定）。

  （即必定温度下，样品组分在固定相和活动相之间到达分配平衡时，其在固定相和活动相中的浓度之比），跟着温度的改变率不一样。 因为调整升温速率，不能获得杰出的别离作用，因而不选用该种调理方法。

  20℃/min，120℃，坚持20min。考虑到升温速率对基线漂移的影响，以及搅扰物和杂质的出峰，微调了升温速率和终究坚持时刻，终究确认的柱温箱温度程序为：40℃，坚持7min；15℃/min，100℃，坚持20min。

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