气相色谱检测器 的分类和作业原理及使用规模

  检测器的线性规模是指其呼应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性联系的规模。通常用最大答应进样量QM与最小检出量Q0的比值来标明。比值越大，检测器的线性规模越宽，标明试样中的很多组分或微量组分，检测器都能精确测定。

  火焰离子化检测器是依据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一现实而规划的。正常的情况下，组分蒸汽不导电，但在动力效果下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。

  当含S、P化合物进入氢焰离子室时，在富氢焰中焚烧，有机含硫化合物首要氧化成SO2，被氢还原成S原子后生成激起态的S2*分子，当其回到基态时，发射出350～430nm的特征分子光谱，最大吸收波长为394nm。经过相应的滤光片，由光电倍增管接纳，经扩大后由记载仪记载其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性联系而呈对数联系（与含S化合物浓度的平方根成正比）。

  火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物发生呼应，而对无机物、久性气体和水基本上无呼应，所以火焰离子化检测器只能剖析有机物（含碳化合物），不适于剖析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

  1.电子捕获检测器的结构：前期电子捕获检测器由两个平行电极制成。现多用放射性同轴电极。在检测器池体内，装有一个不锈钢棒作为正极，一个圆筒状-放射源（3H、63Ni）作负极，南北极间施加流电或脉冲电压。

  当纯载气（通常用高纯N2）进入检测室时，受射线照耀，电离发生正离子（N2）和电子e-，生成的正离子和电子在电场效果下分别向南北极运动，构成约10-8A的电流——基流。参加样品后，若样品中含有某中电负性强的元素即易于电子结合的分子时，就会捕获这些低能电子，发生带负电荷阴离子（电子捕获）这些阴离子和载气电离生成的正离子结合生成中性化合物，被载气带出检测室外，从而使基流下降，发生负信号，构成倒峰。倒峰巨细（凹凸）与组分浓度呈正比，因而，电子捕获检测器是浓度型的检测器。其最小检测浓度可达10-14g/ml，线左右。

  待测组分经色谱柱别离后，经过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经扩大器扩大后，由记载仪或微处理机得到色谱图，依据色谱图对待测组分进行定性和定量剖析。

  噪声——当只要载气经过检测器时，记载仪上的基线动摇称为噪声，以RN标明。

  检测限——是指检测器发生的信号恰是噪声的二倍（2RN）时，单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量，以D标明。灵敏度、噪声、检测限三者之间的联系为：

  检测限的单位：关于浓度型检测器为mg／ml或 ml／ml；对质量型检测器为：g/s。

  1.火焰离子化检测器的结构：该检测器首要是由离子室、离子头和气体供给三部分所组成。结构示意图见下图。

  离子室是一金属圆筒，气体进口在离子室的底部，氢气和载气按必定的份额混合后，由喷嘴喷出，再与助燃气空气混合，点着构成氢火焰。接近火焰喷嘴处有一圆环状的发射极（通常是由铂丝作成），喷嘴的上方为一加有稳定电压（300V）的

  圆筒形搜集极（不锈钢制成），构成静电场，从而使火焰中生成的带电离子能被对应的电极所招引而发生电流。

  由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达2100℃的氢火焰时，待测有机物组分在火焰中发生离子化效果，使两个电极之间呈现必定量的正、负离子，在电场的效果下，正、负离子各被相应电极所搜集。当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流很小，约10-14A。当待测有机物经过检测器时，火焰中电离的离子增多，电流增大（但很弱小10-8～10-12A）。需经高电阻（108～l011）后得到较大的电压信号，再由扩大器扩大，才干在记载仪上显示出足够大的色谱峰。该电流的巨细，在一些规模内与单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比，所以火焰离子化检测器是质量型检测器。

  浓度型检测器：丈量载气中组分浓度的瞬间改变，检测器的呼应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。

  质量型检测器：丈量载气中某组分进入检测器的质量流速改变，即检测器的呼应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比

  现在已有几十种检测器，其间最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。

  一．检测器的功能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、呼应（快）、线性规模（宽）

  呼应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到经过原点的直线，该直线的斜率便是检测器的灵敏度，以S标明：

  电子捕获检测器是一种高挑选性检测器。高挑选性是指只对含有电负性强的元素的物质，如含有卤素、S、P、N等的化合物等有呼应.物质电负性越强，查验测验灵敏度越高。

  火焰光度检测器是利用在必定外界条件下（即在富氢条件下焚烧）促进一些物质发生化学发光，经过波长挑选、光信号接纳，经扩大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个设备。

  当含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氢焰中的H还原成HPO裂片，此裂片被激起后发射出480～600nm的特征分子光谱，最大吸收波长为526nm。因发射光的强度（呼应信号）正比于HPO浓度。

  检测限是检测器的重要功能指标，它标明检测器所能检出的最小组重量，首要受灵敏度和噪声影响。D越小，标明检测器越灵敏，用于痕量剖析的功能越好。

  在实践剖析中，因为进入检测器的组重量很难确认（检测器总是处在与气化室、色谱柱、记载系统等构成的一个完好的色谱系统中）。

  关于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV·s／g，即每

  灵敏度不能全面地标明一个检测器的好坏，因为它没有反映检测器的噪音水平。因为信号能够被扩大器恣意扩大，S增大的一起噪声也相应增大，因而，仅用S不能正确点评检测器的功能。

  当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中带着1mg的某组分经过检测器时发生的mV数；

  当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中带着1ml的某组分经过检测器时发生的mV数；